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報告書

分離精製工場における使用済燃料せん断粉末の取出し

西野 紗樹; 岡田 純平; 渡邉 一樹; 古内 雄太; 横田 知; 矢田 祐士; 草加 翔太; 諸角 詩央里; 中村 芳信

JAEA-Technology 2023-011, 39 Pages, 2023/06

JAEA-Technology-2023-011.pdf:2.51MB

2014年に廃止措置に移行した東海再処理施設は、2007年の運転停止時に再処理運転の再開を計画していたことから、分離精製工場(MP)等の一部機器には、核燃料物質(使用済燃料せん断粉末、低濃度プルトニウム溶液、ウラン溶液等)が残留していた。このため、廃止措置の開始に際しては、これらの核燃料物質を順次取り出す工程洗浄を計画し、第一段階として使用済燃料せん断粉末の取出しを実施した。これまで実施した使用済燃料のせん断処理により、分離精製工場(MP)のセル内には使用済燃料せん断粉末が滞留しており、2016年4月から2017年4月にかけてセル内の床面、せん断機及び分配器より使用済燃料せん断粉末の回収を保守の一環として実施した。なお、本作業は核燃料物質の取出しを目的としているものの、核物質防護上の理由から、核燃料物質量を記載していない。回収した使用済燃料せん断粉末の取出しは、核燃料物質を安全かつ早期に取り出すため、濃縮ウラン溶解槽において少量ずつバッチ式(回分式)で溶解し、その溶解液はウラン及びプルトニウムの分離操作を行わずに高放射性廃液貯蔵場(HAW)の高放射性廃液貯槽へ送液した。溶解液の送液後、硝酸及び水を用いて送液経路の押出し洗浄を実施した。本作業では、再処理運転を終了してから約15年ぶりに工程設備を稼働させたことから、ベテラン(熟練運転経験者)と若手を組み合わせた体制を整備し、設備点検及び教育訓練(モックアップ訓練)を入念に実施したことで、取出し作業を無事完遂した(2022年6月から同年9月実施)。なお、使用済燃料せん断粉末の取出しは、工程機器の一部を稼働させることから、廃止措置計画の変更認可申請を行い、原子力規制委員会の認可を受けた上で実施した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:17.63(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

Development and implementation of GloveBox Cleanout Assistance Tool (BCAT) to detect the presence of MOX by computational approach

中村 仁宣; 中道 英男; 向 泰宣; 細馬 隆; 栗田 勉; LaFleur, A. M.*

Proceedings of International Conference on Mathematics & Computational Methods Applied to Nuclear Science & Engineering (M&C 2017) (USB Flash Drive), 7 Pages, 2017/04

施設の計量管理と保障措置を適切に行うため、PITの前に実施するクリーンアウトの計画段階において、核物質の位置と量がどこにどれくらいあるかを把握することは極めて重要である。原子力機構とLANLは共同で、クリーンアウトにおいてMOX粉末の存在が目視で見ることができない課題に対し、MOX粉末の回収を支援するためのツール(BCAT)を、計算手法に基づく分散線源解析法(DSTA)を用いて開発した。BCATは単純な中性子測定器から構成され、運転員にホールドアップの位置を提供する。中性子測定結果から、ホールドアップの位置とその量を把握するために、57測定点からなるBCATの中性子測定結果とホールドアップの位置や量を知るために定義したエリア(53ヶ所)との関係をMCNPXシミュレーションに基づく行列手法(数学的な手法)で求めた。このため、MCNPXのモデルは、プロセス全体をより精密に構築する必要があった。BCATは運転員にホールドアップを回収すべき場所を提供することから、ホールドアップを効果的に回収することができるとともに、MUFの低減にも寄与する(MUFの低減は計量管理の改善に役立つ)。また、BCATは、核物質の効果的な回収に寄与するばかりではなく未測定在庫等の発見にも貢献する。原子力機構では廃止措置に係るグローブボックスの解体を、保障措置上の透明性を維持しながら実施するために、本ツールを効果的に活用していく予定である。

論文

Strength anisotropy of rolled 11Cr-ODS steel

丹野 敬嗣; 矢野 康英; 岡 弘; 大塚 智史; 上羽 智之; 皆藤 威二

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.353 - 359, 2016/12

BB2015-1727.pdf:6.74MB

 被引用回数:9 パーセンタイル:64.88(Nuclear Science & Technology)

核融合炉のブランケットおよび高速炉の燃料被覆管といった炉内機器の材料は、高熱流束と中性子重照射にさらされるため、高温強度と耐照射性に優れている必要がある。その候補材料として酸化物分散強化型(ODS)鋼の開発が進められている。原子力機構(JAEA)では先進高速炉の燃料被覆管用に9Crおよび11Cr-ODS鋼の開発を進めている。本研究ではJAEA-11Cr-ODS鋼を圧延し、その異方性を評価するため、圧延方向と横断方向について引張試験とクリープ試験を700$$^{circ}$$Cで実施した。その結果、引張強さでは異方性を示さなかったが、クリープ強度では明瞭な異方性を示した。各種観察と元素分析の結果、クリープ強度異方性はTi析出物を内包した旧粉末境界が原因であると分かった。

論文

Laser surface alloying of SUS316 stainless steel with Al-Si; Effect of substrate temperature on structure and properties of modified layer

Zherebtsov, S.*; 前川 克宏*; 林 照剛*; 二川 正敏

JSME International Journal, Series A, 48(4), p.292 - 298, 2005/10

核破砕パルス中性子源水銀ターゲット容器材料の衝撃壊食に対する耐性は、接触液界面を硬化することが有効である。本報告では、硬化処理技術として、レーザー合金法の適用を試みた。容器候補材料である316ステンレス鋼に対して、Al-Si粉末を添付しレーザー熱衝撃を加えることで表層のみを合金化した。合金層厚さは、約100ミクロンに達し、硬度は基材の4倍程度になった。表層は、組成比の異なる4層から形成された。各層の形成には基材温度が大きく影響することがわかった。この知見をもとに、クラックフリーで硬度を4倍に上昇できるレーザー処理条件を確立した。

論文

Neutron powder diffraction study of methane deuterohydrate by the maximum entropy method

星川 晃範; 井川 直樹; 山内 宏樹; 石井 慶信

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 66(10), p.1810 - 1814, 2005/10

 被引用回数:5 パーセンタイル:26.14(Chemistry, Multidisciplinary)

メタンハイドレートのStructure Iと呼ばれる構造では、水分子が水素結合により12面体と14面体の二種類のカゴを作り、これらのカゴを積み重ねた結晶構造をしている。しかし、カゴに内包されたメタン分子中の水素の原子座標などは特定されていない。そこで、内包されたメタンの構造を明らかにするため、原研のJRR-3に設置してあるHRPDを用いて回折パターンを測定し、Rietveld法とマキシマムエントロピー法による精密構造解析を行った。水素と重水素では中性子散乱長の符号が異なることから、重水とメタン(CH$$_4$$)でメタンハイドレート試料を合成し、カゴ中の重水素とメタンの水素を区別した。カゴの種類によりメタンの構造に違いがあり、さらに中性子散乱長密度分布がカゴの種類により違うことが明らかになった。

論文

Maximum entropy method analysis of neutron powder diffraction patterns of methane deuterohydrates

星川 晃範; 井川 直樹; 山内 宏樹; 石井 慶信; Stern, L. A.*

Proceedings of 5th International Conference on Gas Hydrates (ICGH-5), Volume 5, p.1619 - 1626, 2005/06

メタンハイドレートのStructure Iと呼ばれる構造では、水分子が水素結合により12面体と14面体の二種類のカゴを作り、これらのカゴを積み重ねた結晶構造をしている。しかし、カゴに内包されたメタン分子中の水素の原子座標などは特定されていない。そこで、内包されたメタンの構造を明らかにするため、原研のJRR-3に設置してあるHRPDを用いて回折パターンを測定し、Rietveld法とマキシマムエントロピー法による精密構造解析を行った。水素と重水素では中性子散乱長の符号が異なることから、重水とメタン(CH$$_4$$)でメタンハイドレート試料を合成し、カゴ中の重水素とメタンの水素を区別した。カゴの種類によりメタンの構造に違いがあり、さらにデバイワラー因子の温度依存性及び中性子散乱長密度分布がカゴの種類により違うことが明らかになった。

論文

Temperature dependence of magnetic moment orientation in Co$$_{2}$$Z-type hexaferrite estimated by high-temperature neutron diffraction

高田 幸生*; 中川 貴*; 福田 泰成*; 徳永 仁寿*; 山本 孝夫*; 橘 武司*; 川野 眞治*; 井川 直樹; 石井 慶信

Japanese Journal of Applied Physics, 44(5A), p.3151 - 3156, 2005/05

 被引用回数:3 パーセンタイル:13.7(Physics, Applied)

Co$$_{2}$$Z型六方晶フェライト、Ba$$_{3}$$Co$$_{1.8}$$Fe$$_{24.2}$$O$$_{41}$$の透磁率の温度変化を測定した結果、540Kと680Kに磁気低下が観察された。原研・JRR-3に設置した高分解能中性子粉末回折装置(HRPD)を用いた高温中性子回折実験を行い、さらにRietveld解析した結果、523$$sim$$573Kで磁気構造が変化し、磁気容易方向がc面方向からc軸方向へ変化していることがわかった。この変化はコバルトの磁気構造に対する寄与の消失によるものであることを明らかにした。

論文

SUS系タングステン合金と高純度タングステンの熱特性測定

川合 將義*; Li, J.*; 渡辺 龍三*; 栗下 裕明*; 菊地 賢司; 五十嵐 廉*; 加藤 昌宏*

第23回熱物性シンポジウム論文集, p.313 - 315, 2002/11

タングステンは中性子の収量が高く、重金属の中では半減期が短いため、核破砕中性子源ターゲット材料の候補として選ばれた。しかし、タングステンは、放射線下での冷却水への耐食性と耐照射性を改善する必要がある。しかも、核破砕中性子源では発熱密度が数MW/m$$^{3}$$と高く、冷却水の流速を上げる必要がある。例えば、秒速5mではタングステンの損耗速度が静水中に比べて50倍ほど高まるというデータが、杉本の腐食試験によって得られている。そのため、タングステン結晶粒の間にステンレス鋼相のネッワークが形成され、タングステン粒子がステンレス鋼相に包まれるような重合金型複合材料が強靭性と耐食性に強いターゲット材料として期待されている。われわれは、成形自由度の高い粉末冶金プロセスを使用して、ステンレス鋼を結合相とするタングステン/ステンレス鋼系重合金型焼結合金を作製し、その液相焼結組織及び焼結体の機械的・熱的特性を評価することにより、核破砕中性子源用ターゲット用の材料開発を行った。得られた合金の密度は比較的高いが、完全な液相系合金でなく、熱伝導度は理論値に比べて低いものであった。今後、さらなる改良が必要である。

論文

$$^{151}$$Eu M$"o$ssbauer spectroscopic study on the Eu$$_{y}$$M$$_{1-y}$$O$$_{2-y}$$(0$$leq$$y$$leq$$1.0)(M=Th, U)

正木 信行; 音部 治幹; 中村 彰夫; 原田 大実*; 伊藤 健太郎*; 佐々木 吉慶*; 日夏 幸雄*

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.217 - 220, 2002/11

Eu$$_{y}$$M$$_{1-y}$$O$$_{2-y}$$(0$$leq$$y$$leq$$1.0)(M=Th, U)系について、$$^{151}$$Euメスバウア分光法を用いて局所構造を調べた。粉末X線回折によると、M=Th系では、y$$<$$0.5で酸素空格子点(V$$_{o}$$)が無秩序配置をとる欠陥蛍石型相を、0.5$$<$$y$$<$$0.8でV$$_{o}$$が秩序化したC型相と欠陥蛍石型相を、y$$>$$0.85の領域でC型相と単斜晶のFu$$_{2}$$O$$_{3}$$相となることが示された。この系で、Eu$$^{3+}$$の異性体シフトは、Eu固溶率yに従って増加した。Eu$$^{3+}$$に対するO$$^{2-}$$の配位数(CN)はCN=8-2yに従って減少するので、O$$^{2-}$$イオン間の反発力の減少によって、平均Eu-O間距離も減少する。この相関は、酸化物系におけるEu$$^{3+}$$の異性体シフトとEu-O結合距離の経験的相関に従っている。U系において相図はTh系と同様であったが、異性体シフトは変化せずTh系に比べて小さな値をとった。

論文

X-ray diffraction and $$^{151}$$Eu-M$"o$ssbauer spectroscopic study of the Hf$$_{1-x}$$Eu$$_{x}$$O($$_{2-x/2}$$)(0$$leq$$x$$leq$$1.0) system

原田 大実*; 日夏 幸雄*; 正木 信行; 中村 彰夫

Journal of the American Ceramic Society, 85(3), p.647 - 652, 2002/03

1500~1550$$^{circ}C$$空気中で作成されたハフニア-ユウロピア固溶体酸化物Eu$$_{x}$$Hf$$_{1-x}$$O$$_{(2-x/2)}$$系を粉末X線及び$$^{151}$$Eu-メスバウア分光を用いて研究した。X線の結果は0.20$$leq$$x$$leq$$0.725の広い組成域でフルオライト(螢石)型の固溶体が生成することを示した。この固溶体相はx=0.50近傍(0.45$$leq$$x$$leq$$0.575)ではパイロクロア型の長距離秩序構造を、またこの両側の0.20$$leq$$x$$leq$$0.40,0.60$$leq$$x$$leq$$0.725では無秩序欠陥螢石構造を取ることがわかった。3価ユウロピウム(Eu$$^{3+}$$)のメスバウアスペクトルのアイソマーシフト(IS)の値は、パイロクロア相の生成するx~0.5付近で顕著な極小値を取ることが明らかになった。この結果は、従来から言われているEu-Oボンド結合長とISとの相関関係に照らして、パイロクロア相が最長のEu-Oボンド長を持っていることを示唆する。X線構造解析から得られるこれら固溶体相のEu-Oボンド長に関するデータは、このEu-メスバウア結果を支持する。

報告書

振動滴下装置を用いたウラン粒子燃料製造に係る外部ゲル化試験

西村 一久; 庄司 修一*; 羽成 章*; 佐藤 誠一*; 木原 義之; 遠藤 秀男

JNC TN8430 2001-005, 64 Pages, 2001/09

JNC-TN8430-2001-005.pdf:4.1MB

先進的リサイクルシステムのMOX燃料製造法の有力な候補として外部ゲル化法がある。MOX試験の実施に先立ちウランを用いて基本的な機器の把握・製造条件の確認を行った。製造試験では基本的な条件の調査を行い、1)原料となる硝酸ウラニルの調製とPVA水溶液の調製試験を行い、適切な調製条件を調査した。2)液滴を生成するための滴下原液の調製、振動滴下装置による液滴生成に関する試験を行い、適切な振動数、送液速度を調査した。3)ゲル化反応の際の、原液組成、アンモニア濃度の影響を調査した。4)ゲル球の熟成・洗浄・乾燥条件について試験を行い、不純物の除去効果などを調査した。5)乾燥ゲル球の示差熱分析及び焙焼試験を行い、酸化物粒子を得た。このことで最終的な焼結粒子が得られる見通しがついた。また、特性評価などを行い、粒子直径の高い制御性や物質収支に関して技術的な問題がないことを確認した。本試験の結果、振動滴下装置を用いたゲル化法についてのMOX粒子製造試験を行う準備がほぼ整った。しかし、ゲル球の表面ひび割れなどの未解決課題については引き続きウラン試験を行い解決する必要がある。

論文

乾燥食品等の形状および成分の放射線殺菌に及ぼす影響

良本 康久*; 伊藤 均*

食品照射, 36(1-2), p.8 - 12, 2001/09

乾燥食品や生薬等は品目によって放射線殺菌効果が異なることがある。本研究では有芽胞最近などを用いて、放射線殺菌効果に及ぼす乾燥食品の形状及び成分の影響について$$gamma$$線と電子線で比較した。有芽胞細菌の場合、ペプトン・グリセリンとともにガラス繊維濾紙上で乾燥すると無添加に比べ放射線耐性が著しく増大した。一方、食品で乾燥した場合には添加物の影響は認められなかった。白コショウ粉末とともに乾燥した場合には多くの菌は少ない線量で殺菌され、白米粒とともに乾燥すると放射線耐性が増加した。また、黒コショウ粒やセンナ粉末では放射線耐性が著しく増大したのは抗菌化成分の影響と思われる。白コショウ粉末とともに乾燥した場合、少ない線量で殺菌できる理由としては菌体が分散して乾燥され、照射時に酸素が細胞内に拡散されやすいためと思われる。一方、粒状食品では菌体が固まり状に乾燥されるためと考えられる。

論文

Magnetic ordering in the kagom$'e$ lattice antiferromagnet KCr$$_3$$(OD)$$_6$$(SO$$_4$$)$$_2$$

稲見 俊哉; 森本 多磨喜*; 西山 昌秀*; 前川 覚*; 岡 与志男*; 奥村 肇*

Physical Review B, 64(5), p.054421_1 - 054421_6, 2001/08

 被引用回数:33 パーセンタイル:81.11(Materials Science, Multidisciplinary)

磁化率と粉末中性子回折の測定から、カゴメ格子反強磁性体KCr$$_3$$(OD)$$_6$$(SO$$_4$$)$$_2$$がこれまでの報告と異なり、4.0Kで明確な反強磁性秩序を持つことを見いだした。磁気構造はいわゆるq=0型の120度構造であったが、定量的な解析を行ったところ、ほぼ平面型の120度構造をなす磁気モーメントの方向が、ab面内で均等に分布しているという結果になった。われわれは、この物質の基底状態として、q=0構造がc軸の回りでゆっくり回転しているというモデルを提案する。この解釈は得られた磁気構造や試料依存性を良く説明するものである。

論文

放射線による絹の新しい応用開拓

竹下 英文; 石田 一成*; 吉井 文男

放射線と産業, (90), p.19 - 23, 2001/06

最近絹を繊維以外の分野に応用する気運が高まっている。原研では絹の微粉末化と水溶化の研究を行っている。本稿では得られた成果と繭から絹を製造する工程について紹介する。繭はセリシンとフィブロインからなるが、通常はセリシンを除きフィブロインが絹の主成分である。照射効果の研究では絹くずを用いた。絹の微粉末化は、機械的粉砕のみでは困難であった。しかし、250kGy以上の照射の後ボールミル粉砕により径が100$$mu$$m以下の微粉末が得られた。微粉化粉砕では、分子量低下が起きるため、500kGy照射では60%が水に可溶になる。可溶成分の分子量は15,000~20,000である。絹は機能性のタンパク質であるため、生体適合性にすぐれており、本技術で得た材料は、化粧品や吸・放湿性、触感性を改善する添加剤としての用途が期待できる。

論文

Production of fine powder from silk by radiation

竹下 英文; 石田 一成*; 上石 洋一*; 吉井 文男; 久米 民和

Macromolecular Materials and Engineering, 283, p.126 - 131, 2000/11

絹は古代より優れた衣料素材として利用されている。さらに近年では絹タンパクとしての機能に着目して衣料分野以外への応用も進められている。絹の微粉末化は、このような分野においては重要な加工処理の一つである。絹繊維は機械的強度が高く、機械的な粉砕のみで微粉末を得ることは困難である。そのため微粉末化にあたっては、酸またはアルカリで機械的強度を落としたり、あるいはいったん濃厚塩水溶液を用いて高温で溶解するなどの前処理が必要となる。しかしながら、これら湿式法では、溶解-透析などの手間や、廃液処理の必要が生じるなど、問題が残る。著者らは、乾式前処理として放射線照射法の適用を検討し、絹の微粉末化に有効な手段であることを示した。

論文

放射線処理による絹の微粉化

竹下 英文; 石田 一成*; 上石 洋一*; 吉井 文男; 久米 民和

食品照射, 35(1-2), p.49 - 53, 2000/10

最近、絹タンパク質の優れた生理学的な特性が着目され、新しい機能材料としての利用開発が期待されている。特に、人の肌との親和性から、医療材料や化粧品素材への応用が期待され、微粉化は、このような分野においては重要な加工プロセスの一つである。絹繊維は機械的強度が高く、機械的な粉砕のみで微粉末を得ることは困難である。このため微粉化にあたっては、水を加えて凍結固化する、アルカリ処理で脆化させる、あるいは濃厚中性塩水溶液に溶解後乾燥するなどの前処理が必要になる。しかしながら、これら湿式の方法では、溶解-透析-乾燥などの手間や、廃液処理の必要が生じるなど問題が残る。演者らは乾式前処理として放射線照射法の適用を検討し、絹の微粉化に有効な手段であることを示した。

論文

Application of a stacked elastically bent perferct Si monochromator with identical and different crystallographic planes for single crystal and powder neutron diffractometry

田中 伊知朗; Ahmed, F. U.*; 新村 信雄

Physica B; Condensed Matter, 283(4), p.295 - 298, 2000/06

 被引用回数:4 パーセンタイル:27.84(Physics, Condensed Matter)

X線に比べて中性子入射強度の大幅な不足が実験遂行上の大きな障害となっている現状を克服し、中性子を最大限に有効利用するために、当グループでは中性子回折用モノクロメータとして弾性湾曲完全結晶シリコン(EBP-Si)を用いてきた。今回発表する内容は、このEBP-Siの2種類の改良に成功したことの報告である。1つは同結晶面重ね合わせである。これを用いることで生体物質用中性子回折計(BIX-III)試料位置において、1.6倍の強度増を確認し、ruburedoxinタンパク質のデータが十分解析に耐える形で測定できた。2つ目は異結晶面重ね合わせによって2波長を同時に試料に当てた。Si粉末飼料及び有機化合物単結晶試料の測定において、別の波長からの反射を同時収集することにより、測定効率を向上させることができた。

報告書

転換施設第2回更新工事報告書(撤去設備の細断工事実績)

田中 泉; 吉元 勝起; 神 晃太*; 木村 光希*; 岩佐 和宏*; 大森 二美男*; 吉田 秀明*

JNC TN8440 2000-013, 179 Pages, 2000/04

JNC-TN8440-2000-013.pdf:10.31MB

プルトニウム転換技術開発施設は、昭和58年にプルトニウム試験を開始して以来約13年間運転を継続し、約12tのプルトニウム・ウラン混合酸化物粉末の製造を実施してきた。プルトニウム転換技術開発施設は、設備の経年劣化による設備更新を実施し、平成5$$sim$$6年にかけて第1回設備更新として焙焼還元炉及び廃液蒸発缶等の更新を実施し、平成10$$sim$$11年にかけて第2回設備更新として脱硝加熱器、混合機、換排気設備等の更新を実施した。撤去設備の細断は、第2回目の更新工事において撤去したフィルターケイシング、分析グローブボックス等を細断し放射性廃棄物として処置したものである。またすでに処置された不燃性固体廃棄物のうち、プルトニウム含有率の高い大型廃棄物についても開梱を実施し、粉末等の回収を行った。本報告書は、細断工事の実施結果について工事方法、被ばく実績及び本細断で得られた知見(セル・グローブボックス系フィルターへの核物質の移行量の推定について、放射性物質の再浮遊係数測定結果)をまとめたものである。

報告書

小規模活性金属粉酸化安定化状態確認試験

小松 征彦*; 藤原 優行*

JNC TJ8430 2000-001, 55 Pages, 2000/03

JNC-TJ8430-2000-001.pdf:4.82MB

ハル等を処理・処分する上で、発火爆発し易い活性金属粉(ジルカロイファイン)の安定化が重要な問題となる。安定化対策の一手段として、ジルコニウムファインを用いて、673$$sim$$873kにおける水蒸気酸化試験を行った。ファインの酸化安定化状態は、重要変化測定、SEM観察、X線回折、及び簡易な着火試験により調べた。得られた結果を次の通りである。(1)高温水蒸気中での酸化処理後のファインには、ZrO2酸化物とZrH2水素化物が形成された。温度が高くなるほど、ZrO2の形成割合が増加した。(2)重量変化から推定したZrO2形成割合は、673k$$times$$7h処理後ファインで約24mass%、873k$$times$$7h処理後ファインで約96mass%であった。(3)673k$$times$$7h処理後ファインは試験前ファインと同様に発火したが、723k以上にて処理したファイン(ZrO2形成割合64mass%以上)は発火しなかった。

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